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高壓反應釜在使用流程中有幾點注意事項

更新時間:2022-01-13      點擊次數:3591
  高壓反應釜(磁力高壓反應釜)是磁力傳動裝置應用于反應設備的典型創新,它從根本上解決了以前填料密封、機械密封無法克服的軸封泄漏問題,無任何泄漏和污染,是國內進行高溫、高壓下的化學反應最為理想的裝置,特別是進行易燃、易爆、有毒介質的化學反應,更加顯示出它的*性。
  安全使用規程
  使用前準備工作
  投料前應先檢查反應釜是否有污染,將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管,還需要特別注意有無堵塞現象,如有物料污染或堵塞,應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
  密封性檢查
  清洗完畢,釜體干燥以后,應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對準凹槽放入,輕輕旋動釜體,放穩以后,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋合上,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。蓋好以后,應檢查反應釜上下接口處是否對齊,輕輕旋動釜蓋,確認釜蓋已經放平密封環接觸良好,加入墊片后,開始上螺絲。
  上螺絲注意事項
  上螺絲時一定要對號入座,先用手擰緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊。
  氣密性檢查
  檢查氣密性時,應先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零后,開啟控制箱電源及其顯示開關。
  試壓操作
  1連接氮氣
  將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接,擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調節到實驗所需的壓力,再開啟反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記錄反應釜顯示的壓力值,半小時后觀察其壓力是否有變化。
  2檢查漏氣點
  如壓力觀察到明顯下降趨勢,則應檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區域為:高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處;進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發現漏氣現象,應先將壓力放空后,對相應漏點進行緊固處理,再加壓試漏。經檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
  3關閉氮氣
  確保釜內壓力全部放空,關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥,并將管道內余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。
  投料操作
  試壓完畢,可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內加入反應物料和溶劑,按上述操作,將釜體和釜蓋密封好。
  檢查工作
  檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確保熱電偶已經插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開啟控制箱電源及其顯示開關。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,再開啟攪拌開關,通過調速器控制攪拌轉速,開始攪拌。
  調節氮氣
  將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接,擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調節到約1MPa,再開啟反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,關閉反應釜的進氣閥。攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次,確保釜內無余壓后,關閉排氣閥。
  通入氫氣
  1管道連接
  關閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥,并將管道內余壓放空后,斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接,將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接,擰緊相關螺絲。
  2氫氣壓力調節
  開啟氫氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調節到約0.5-1MPa,再開啟反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,關閉反應釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外,攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次后,調節氫氣鋼瓶分壓閥,將壓力調整到反應所需壓力,再將氣體緩慢充入反應釜內,至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致,關閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
  3加熱前檢查
  再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣,確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關,階梯式調整設定反應溫度,以防止加熱溫度過高,并調整電壓為合理范圍,保證加熱速度不超過80oC/h,運行加熱程序,開始反應。
  4參數變化控制
  反應開始后要密切關注反應中各參數(壓力、溫度、轉速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發現異常,應馬上關閉加熱開關,并報告部門領導,如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一定要通過管道排到室外!
  反應中取樣控制
  反應過程中,如需取樣,可以通過進氣口放料出來進行分析,但必須保證反應體系為均相,不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現釜內真實的反應情況,應先放出約20毫升后再取樣分析。
  反應后操作
  反應完畢,關閉加熱,設定溫度至室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時,打開反應釜排氣閥,緩慢將壓力*釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。
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